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实验室分析样品称量不准确的原因

人阅读 发布时间:2023-01-09 10:05

首先你要有这样的觉悟:样品称量是分析实验的重要环节,称量不准确会导致整个实验失败。实验室分析样品称量不准确的原因大体可分为分析天平没校准、环境及样品物理因素影响和操作不当等3个方面的原因。
为什么老是称不准?

1.分析天平在使用前没有经过校准

一台分析天平在使用之前,首先要确认它的正确性是否合格。天平的正确性是指天平横梁两臂相等的精确程度以及3个刀刃的等距、平行的精确程度。分析天平从首次使用起,应对其定期校准。连续使用的天平,大约每星期校准一次。校准时应按规定程序进行,必须使用标准砝码进行校准,否则将起不到校准的作用。

2.分析天平安装不正确

在安装分析天平时首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。其次,天平应安放在牢固可靠的工作台上,并选择适当的位置安放。天平安装前,应按装箱清单进行清点,看各部件是否齐全、完好,并对天平的所有部件进行仔细清洁。安装时,应参照天平的说明书正确装配天平。安装完毕后应再次检查各部分安装是否正常,然后检查电源电压是否符合天平的要求,打开天平检查是否正常。?

3.环境及样品的物理因素影响

1)温度的变化对分析天平的影响

如果在称量过程中发现显示值单方向漂移,就有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周围环境之间的温度存在差异,则这个温度差异就会导致沿称重容器流动的气流。空气沿着容器外侧流动产生一个向上的作用力,这个力就导致称重结果产生错误。

当把样品从干燥炉或冰箱中取出以后,要等到样品温度与实验室或称量室温度一致时才可以称量。样品要放在表面积尽可能小的去皮容器中,取放称量容器要使用镊子夹取,而不能将手放入称量室中。

2)样品吸湿或挥发对称量结果的影响

如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移,则可能测量的是挥发性或吸湿性样品。

对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器,给容器加盖或上塞,使用清洁干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。

3)样品或容器带静电对称量结果的影响

如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定,或称量结果的重复性差,则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象的影响使每次称量时称重容器均显示不同的重量,结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制的称重容器等容易带静电。这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦产生的,而且一旦带电则排除电荷会非常缓慢,在相对湿度低于40%的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。

通常可采用打开加湿器或适当调节空调系统来增加空气湿度,把称重容器放在金属容器内再进行称量,设法给分析天平接地等措施,来去除或屏蔽称重样品上的静电。

4.使用者操作不当造成称量不准确

称量前应检查天平是否正常,天平是否水平,称盘是否洁净,圈码指数盘是否在“000”位,圈码有无脱位,吊耳有无脱落、移位等。检查和调整天平的空盘零点,可用横梁平衡螺丝粗调并用投影屏调节杠微调。

1)在分析天平开启状态下进行取放称量物和增减砝码的操作。

一般分析天平加、减砝码或取、放称量物必须在天平处于关闭状态下进行。在称量过程中一直是半开启天平,直到最后一刻才可完全开启天平。

2)使用者在转动读数盘时操作不稳,导致挂码脱落或缠绕。

使用天平上的机动开关,如开启和关闭天平、加减天平挂码等,必须缓慢均匀地转动。根据所称物重,用取中法则缓慢平稳地转动砝码旋钮,用最简捷的操作加减砝码。

3)称量时用手直接取放称量物。

如果称量时用手直接取放称量物,会使手上的汗渍污渍粘到称量物上,造成称量误差,所以称量时不可直接用手接触称量物,一般可戴手套并用纸条取放称量杯。

4)读数错误造成称量结果错误。

读数砝码确定后,全开天平旋钮,待标尺停稳后即可读数。称量物的质量等于砝码总量加标尺读数。砝码总量要依砝码从大到小依次相加,最后和标尺读数相加。
 

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