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实验室溶剂正确回收方法!

人阅读 发布时间:2022-12-07 10:58

在实验室里,常常使用三lv甲烷、四氯/化碳和石/油醚等有机溶剂。这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。由于其易挥发,且具有一定的毒性,污染环境,因此正确回收不仅能够保护环境,还能减少浪费。

一、石/油醚:
石/油醚是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。
再生方法:
用过的石/油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙mi,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量lv仿,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。
精制方法:
工业规格的石/油醚用浓硫酸,每公斤加50一振摇后放置一小时,分去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三次。上层石/油醚再用5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需绝对无水的,再加金属/钠丝或五氯化二磷脱水干燥。

二、环乙/烷:
沸点,性质与石/油醚相似。
再生方法:
再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。
精制方法
将工业规格环乙/烷加浓硫酸及少量硝/酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需绝对无水的,再用金属/钠丝脱水干燥。

三、苯:
沸点,比重0.879,不溶于水,可与乙mi、lv仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯/苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。
再生方法:
用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。
精制方法:
工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲/苯等,可将苯1000毫升,在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79℃馏分。对于甲/苯等高沸点同系物,则用二次冷却结晶法除去,苯在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。

四、lv仿:
比重1.488,不溶于水,易与乙mi、乙醇等混溶,在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光qi(COCl2),后者有毒,故应贮在棕色瓶中。lv仿在稀碱水作用下易分解产生甲酸盐,在浓碱水作用下则生成碳酸盐。
再生及精制方法:
医用lv仿含有1%酒精作为安定剂,以防止它的分解,可用水洗涤,氯化钙脱水重蒸,收集的馏分,贮于棕色瓶中。

五、四氯/化碳:
比重1.589,极性很低,不溶于水。
再生及精制方法:
工业规格的四氯/化碳中常含有2~3%二硫/化碳,其除去方法取1000毫升四氯/化碳加5%KOH乙醇溶液100毫升,加热三十分钟,冷却后,用水洗涤(氯化钙或固体)分去水层,再用少量浓硫酸振摇多次,直至硫酸不变色,最/后用水洗涤,氯化钙或固体氢氧/化钠脱水,加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。
(附注)lv仿和四氯/化碳脱水干燥时,切忌用金属/钠,否则将发生爆炸事故。

六、二硫/化碳:
沸点性质与四氯/化碳相似,纯的二硫/化碳为无色液体,味香,有毒性,市售工业规模的常含硫/化氢、硫氢化碳等分解产物因而其味难闻。二硫/化碳久置色变黄。
精制方法:
精制时先用金属汞振摇,再用饱和lv化汞冷溶液振摇,最/后再用高锰/酸钾液洗涤后蒸馏而得。

七、乙mi:
比重0.714,在水中的溶解度为8.11%。
再生方法:
用过的乙mi常含有水及醇,如用水洗涤损失很大,可用饱和氯化钙水液洗涤,同时又可去除乙醇,再以无水氯化钙脱水干燥,重蒸即得。
精制方法:
乙mi久置于空气中,尤其是日光下暴露,则逐渐氧化成醛,酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几时,蒸馏时有发生爆炸的危除,过氧化物的存在可以用碘/化钾溶液与少量乙mi共振摇生成游离碘而检出,其除去法可用稀碱液,高锰/酸钾液,亚硫酸钠液顺次洗涤,再用水洗,干燥,重蒸而得,贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。
另法除法少量醇类可在乙mi中加少量高锰/酸钾粉末和1~2块(左右)氢氧/化钠,放置数小时后,在氢氧/化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者,重复这一操作直至氢氧/化钠表面不生棕色物为止,然后将乙mi倒入另一瓶内,加无水氯化钙脱水,重蒸而得,如须绝对无水的,再将金属/钠压成钠丝加入,瓶塞打孔,附一氯化钙管,放置为了减少蒸发,在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻璃管以与外界相通。

八、丙酮:
比重0.792,与水、醇能任意混溶。
再生方法:
丙酮中如含有多量的水时,可加食盐或固体碳酸钾等盐类,盐析成二层,分去下层盐水层,上层丙酮液蒸馏收集54馏分,再用无水氧化钙脱水干燥重蒸。
精制方法:
1、一般工业用丙酮,常会有甲醇、醛和有机酸等杂质,精制时加高锰/酸钾粉末回流,所加的量应使丙酮一直保持紫色,如不加热,放置3~4天也可,加热后冷却,滤去沉淀,加无水碳酸钾或氯化钙脱水干燥,蒸馏收集。
2、如丙酮中混有少量乙醇、乙mi、lv仿等溶剂,精制时加二倍量的饱和亚硫酸/氢钠溶液振摇,生成亚硫酸/氢钠丙酮加成体,再在其中加等量的酒精,析出结晶,过滤收集,顺次以酒精、乙mi洗涤,干燥。将此结晶与少量水相混合,加入10%碳酸钠或10%盐酸使加成物分解、滤液分级蒸馏,取丙酮之馏分,再加无水氯化钙或碳酸钾脱水干燥,重蒸而得。
注意:丙醇不宜用金属/钠或五氧/化二磷脱水。

九、乙醇:
比重0.79与水能任意混溶,蒸馏时与水共沸,共沸点78,共沸混溶液含水4.43%为95%乙醇。
再生方法:
先在用过的乙醇中加生石灰(氧化钙),每立升加25,加热回流脱水后,分级蒸馏,收集76的馏分,含醇80~90%。再置园底烧瓶中,加计算量多一倍的生碳,回流五小时,再蒸馏收集76的馏分,可达98.5~99.5%。
精制方法:
如须绝对无水者;可用下列二法之一:
1、99.5%乙醇l000毫升,加苯二甲酸二乙酯和金属/钠,放置后蒸馏得无水乙醇
C6H4(COOC2H5)2+2H5ONa+2H20→C6H4(COONa)2+2H50H
2、98%以上的乙醇60毫升,置于2立升的园底烧瓶中,加入金属镁,碘,使发生反应促进镁溶解成醇镁,再加900毫升乙醇,回流加热5小时,蒸馏可得100%乙醇。(C2H5O)2Mg+2H2O→2H5OH++Mg(OH)2

十、甲醇:
比重0.79,能与水、乙醇、乙mi、lv仿作任何比例的混溶,不与水共沸,利用分馏法可得99.8%的浓度,绝对无水的甲醇,可用镁和碘的方法制得(同乙醇项下)。甲醇有毒,对视神经有损伤,应用和操作时应注意。
精制方法:
工业规模的甲醇中,主要含丙酮和甲醛杂质,可用硫/酸汞酸性溶液与甲醇一起加热,使丙酮生成络合物析出,或碘的碱性溶液共热使醛或酮氧化成碘/仿,然后再分馏精制。注意甲醇不能用生石灰脱水,因CaO能吸收20%甲醇,CaO、CH30H、H20为一平衡,完/全脱水不可能。

十一、乙酸乙酯:
比重0.90,含水的乙酸乙酯在日光下会逐渐水解为醋酸和乙醇。
精制方法:
精制时以5%碳酸钠(或碳酸钾)溶液,饱和氯化钙溶液分别洗去醋酸和醇再以水洗、分级蒸馏取乙酸乙酯馏分,再经无水氯化钙脱水干燥后重蒸一次,或在乙酸乙酯中加少量水,每加水,蒸馏,水和乙醇在第1馏分中即被蒸出

十二、醋酸:
比重1.06,纯的醋酸(99~100%)在较低温度时结成固体,故又称冰醋/酸。
精制方法:
其精制可用冰冻法,即冷却至醋酸结成结晶,分去液体,结晶加热复重熔化,再经冷冻一次,可得水醋酸。醋酸中如含有乙醇和醛等杂质,可在醋酸中加2%左右的重铬/酸钾(或钠)后进行分馏,若含有少量水分则加适量的醋酐后进行分馏,收集的馏分

十三、吡啶:比重0.98,能与水、乙醇、乙mi等混液,和水共沸,共沸点92。

精制方法:
吡啶中的水分可加适量的固体氢氧/化钠放置,分去析出水层后,再加固体氢氧/化钠至无水层分出为止,蒸馏,收集l馏分,为无水吡啶。

十四、二甲基甲酰胺(简称DMF)
比重0.95,能与水、乙醇、乙mi等许多有机溶剂任意混溶。
精制方法:
二甲基甲酰胺与水形成共沸混合物,故含有水分的二甲基甲酰胺,不能用分馏法除去,可加无水碳酸钾干燥后,蒸馏精制。

附:三废处理注意事项
1. 因处理报废试剂费用很高,不得将无毒无害试剂当作有毒有害试剂处理,例如稀HAc、NaOH溶液,固体NaCl、Na2SO4等。
2. 提倡自行提纯回收有机溶剂再利用。
3. 提倡自行对某些有害废液进行无害化处理,例如,酸碱中和、BaCl2溶液用废H2SO4或废硫酸盐处理等。
4. 能相互反应产生有毒气体的废液,不得倒入同一收集桶中。若某种废液倒入回收桶会发生危险,则应单独暂存于一容器中,并贴上标签。
5. 化学废弃瓶采用专用回收桶。回收空瓶应经过清洗、无残液。
 

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